Продукт: 2-фенилацетамид
Молекулна формула: C8H9NO
Молекулно тегло: 135.17
Английско име: Phenylacetamide
Характер: Бели кристали във формата на люспи или листа.Т.т. 157-158 ℃, т.к. 280-290 ℃ (разлагане).Разтворим в гореща вода и етанол, слабо разтворим в студена вода, етер и бензен.
Употреба: междинен продукт на лекарства като пеницилин и фенобарбитал.Използва се и за приготвяне на фенилоцетна киселина, подправки и пестициди.
Метод 1) Masuko F, Katsura T.US 4536599A1.1985.
Добавете 117,2 g (1,0 mol) фенилацетонитрил (2), 56,1 g 25% разтвор на калиев хидроксид, 291,5 g 35% воден разтвор на водороден пероксид, 1,78 g бензилтриетиламониев хлорид и 351,5 g изопропанол към реакционната колба.Разбъркайте и реагирайте при 50 ℃ за 4 часа.След завършване на реакцията изопропанолът се изпарява при понижено налягане, охлажда се, филтрува се, промива се с вода и се суши, за да се получи съединение (1) 128,5 g, т.т. 155 ℃, с добив 95%.
Метод 2) Furniss BS，Hannaford AJ，Rogers V，et al.Vogel's Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Fourth edition，1978：518.
Добавете 100 g (0,85 mol) фенилацетонитрил (2) и 400 mL концентрирана солна киселина към реакционната колба.При разбъркване реагирайте при 40 ℃ за около 40 минути и повишете температурата до 50 ℃.Продължете да реагирате 30 минути.Охлажда се до 15 ℃ и се добавят 400 mL студена дестилирана вода на капки.Охлаждане в баня с ледена вода, филтриране на кристалите.Добавете твърдото вещество към 50 mL вода и разбъркайте старателно, за да отстраните фенилоцетната киселина.Филтрува се и се изсушава при 50-80 ℃, за да се получат 95 g фенилацетамид (1), т.т. 154-155 ℃, с добив 82%.Прекристализация с етанол, т.т. 156 ℃.
Време на публикуване: 11 април 2023 г